Gravimetri

a. Pengertian Gravimetri

Analisis gravimetri merupakan salah satu cabang utama kimia analisis. Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya; elektrolisis, ekstraksi pelarut, kromatografi, dan pengatsirian merupakan metode penting lain untuk pemisahan itu.

 Suatu metode gravimetri untuk analisis biasanya didasarkan pada suatu reaksi kimia seperti:
aA + rR → Aa Rr 
dimana a molekul analit A, bereaksi dengan r molekul R. Produknya adalah Aa Rr , biasanya berupa zat yang sangat sedikit dapat larut, yang dapat ditimbang dalam keadaan demikian setelah pengeringan, atau yang dapat dipanggang menjadi senyawa lain yang susunannya diketahui, kemudian ditimbang.

 Persyaratan yang harus dipenuhi pada metode gravimetri :
1. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang tak terendapkan secara analitis tidak dapat dideteksi.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan yang pasti dan harus murni, atau sangat hampir murni.

b. Prosedur Gravimetri

1. Proses pengendapan dan ukuran partikel 
Bila tetapan hasil kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan pengendapan mulai terjadi, terbentuk sejumlah pertikel kecil yang disebut inti-inti (nuclei). Pengendapan selanjutnya dapat terjadi pada partikel yang mula-mula terbentuk ini, yang ukurannya akan meningkat sampai cukup besar untuk mengendap ke dasar wadah. Sebaran ukuran partikel endapan itu ditetapkan oleh laju relatif (dari) dua proses, pembentukan inti, yang disebut nuclease , dan pertumbuhan inti. Tampaknya jika laju nukleasi kecil dibandingkan laju pertumbuhan inti, akhirnya dihasilkan sedikit partikel, dan partikel-partikel ini relatif besar. Bahan semacam ini lebih mudah disaring dan lebih murni daripada dalam hal partikel kecil-kecil. Karena itu analisis mencoba menyesuaikan kondisi selama pengendapan sehingga laju nukleasi relatif kecil agar ukuran partikel akan besar.

2. Kemurnian endapan
Salah satu masalah yang paling sulit yang dihadapi dalam analisis mempergunakan pengendapan sebagai cara pemisahan dan penetapan gravimetri adalah memperoleh endapan dengan derajat kemurnian yang tinggi.

3. Kopresipitasi
Proses dimana suatu zat yang biasanya dapat larut, terbawa mengendap selama pengendapan suatu endapan yang diinginkan, disebut pengendap-ikutan atau kopresipitasi.

4. Pasca pengendapan
Proses dimana suatu pengotor diendapkan setelah pengendapan zat yang diinginkan disebut pasca pengendapan (postprecipitation). Proses ini berbeda dari kopresipitasi pada hakikatnya dalam fakta bahwa banyaknya pengotor meningkat dengan makin lamanya endapan yang diinginkan dibiarkan bersentuhan dengan larutan induk.

a. Pemanggangan Endapan
Dalam prosedur gravimetri apa saja yang melibatkan pengendapan, pada akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk ditimbang. Hal ini perlu bahwa zat yang ditimbang murni, stabil, dan susunannya pasti agar hasil analisis tepat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalkan, masih tinggal masalah penyingkiran air dan elektrolit apa saja yang ditambahkan ke dalam air pencuci. Beberapa endapan ditimbang pada bentuk kimia yang sama dengan waktu pengendapan. Endapan lain mengalami perubahan kimia selama pemanggangan, dan reaksi-reaksi ini haruslah berjalan sempurna agar hasilnya tidak salah. Prosedur yang dipergunakan dalam tahap terakhir ini tergantung baik pada sifat kimia endapan maupun pada kuatnya molekul-molekul air yang diikat oleh zat padat itu.

b. Penerapan Analisis Gravimetri
 Metode-metode gravimetri berani bersaing dengan teknik-teknik analisis lain dalam hal ketepatan yang dicapai. Jika analitnya merupakan penyusun utama (> 1% dari sampel) maka diharapkan ketepatan beberapa bagian tiap ribu, jika sampel itu tidak terlalu rumit. Jika analitnya berada dalam jumlah kecil atau runutan (kurang dari 1%), biasanya tidak digunakan metode gravimetri.
 Pada umumnya, metode-metode gravimetri tidaklah sangat khas (spesifik). Seperti telah disebutkan oleh para ahli kimia, bahwa kita pada akhirnya harus mempunyai suatu pengendap spesifik untuk tiap kation. Sementara hal ini tidak lagi diharapkan, reagensia gravimetri bersifat selektif dalam arti dapat membentuk endapan hanya dengan ion tertentu. Keselektifan zat pengendap itu pun sering masih dapat ditingkatkan dengan mengendalikan faktot-faktor semacam pH dan konsentrasi dari zat penopangnya.